一 氣相色譜儀注射器進樣注意事項
氣相色譜儀使用注射器進樣可以快速選擇進樣體積并重復(fù)的調(diào)整(常規(guī)±5﹪的誤差,熟練者±1﹪的誤差)當用微升注射器進樣時,可遵循如下建議。
1.運作協(xié)調(diào),這樣可盡可能快而正準確地注射樣品,在壓入針桿后注射器在進樣口應(yīng)停留2s。
2.盡可能靠邊緣(表面或無刻度區(qū))握住注射器,這可防止用手指握針筒時的熱傳遞,注射器架可阻止從手指傳熱,且更容易穿刺隔墊。
3.用手指接觸針桿頂部的紐狀物,而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。
4.為獲得大的準確度,進樣量要小于注射器的大容量,當被注射的樣品包含沸點較寬的組分時,可能發(fā)生分餾,除非注射器有溶劑塞(用空氣泡割開),隨樣品進入注射口。
5.在取樣入注射器前,通過抽動針桿用樣品濕潤注射器內(nèi)表面(針桶或針塞),以確保準確的取樣量。
6.從樣品瓶中抽取超過所需進樣量的樣品,從瓶中抽出注射器,移動針塞至所需刻度線,棄去多余的樣品,不可在注射器頭附著液滴。
7.注射前,用無綿纖維檫干凈注射針,動作快速,小心不要將注射器中樣品吸出,也不要將體熱從手指傳至針管。
8.目測檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物
9.當用拆卸針管注射器時,要格外小心,因為針管有死體積,用氣密的注射器充滿了惰性氣體對樣品瓶加壓,需要時重復(fù)此操作,以便在瓶中建立壓力。
10.當使用黏性樣品時,使用粗孔針頭。
11.不要使用鈍的或損壞的針頭,也不要將隔墊螺母擰的太緊,否則隔墊壽命將會縮短,由于高溫也可以縮短隔墊的壽命,故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫,所有隔墊終會開始泄露,每天換一個隔墊是防止泄露的好措施,分析任務(wù)多時要更經(jīng)常地 更換,一些隔墊可以持續(xù)150次注射,但在這之前定期更換。
二 氣相色譜儀保護和修理注射器
氣相色譜儀注射器是精密儀器,應(yīng)該仔細使用。用前和用后要仔細清洗注射器。清洗針管的的小孔,玻璃針筒,精心地裝配針桿都不是簡單的事情,但對延長注射器的壽命是必要的,而且,如果注射器在使用后立即清洗,將會更有效和更容易,當針管堵塞或針筒污染時,注射器決不能再用。
簡單的清洗步驟包括通過注射器抽入表面活性清洗劑溶液,通過針管,然后用蒸餾水,后用有機溶劑,如丙酮或其他酮清洗注射器和針塞,決不能用手指接觸針塞表面,手指的指紋,汗嘖或手指的污物都可導(dǎo)致針塞在玻璃筒中黏死而拉不動。
另一個值得推薦的清洗方法是:
1).在室溫下用針塞將洗液抽入注射器
2).用蒸餾水潤洗
3).用無油壓縮空氣吹干注射器
4).用無棉纖維仔細擦針塞,對更頑固的污染物,拆卸注射器,在清洗溶液中侵泡部件,小的超聲波清洗浴可加速清洗過程。
決不要快速冷卻或加熱注射器,加熱決不要超過50℃,因為不同膨脹系數(shù)的金屬針管,針塞和玻璃筒可能導(dǎo)致針筒破碎。
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